Phân tích EBSD (Nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử)
Nhiễu xạ tán xạ ngược electron (EBSD): Tổng quan và ứng dụng
EBSD là gì?
Nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử (EBSD) là một kỹ thuật phân tích mạnh mẽ được sử dụng với Kính hiển vi điện tử quét (SEM) để xác định cấu trúc tinh thể và hướng của vật liệu, chủ yếu là chất rắn tinh thể. EBSD liên quan đến việc hướng một chùm tia điện tử hội tụ lên bề mặt mẫu nghiêng, đánh bóng. Các electron tán xạ ngược và tương tác với mạng tinh thể, tạo ra các mẫu nhiễu xạ (mẫu Kikuchi) được phát hiện bởi màn hình phốt pho và hệ thống camera nhạy cảm.
EBSD hoạt động như thế nào?
-
Mẫu thường nghiêng ~ 70 ° so với chùm điện tử tới để tăng hiệu quả tán xạ ngược.
-
Chùm tia electron được rastered trên bề mặt và tại mỗi điểm, mô hình nhiễu xạ kết quả cho thấy hướng tinh thể học cục bộ.
-
Các mẫu này được phần mềm lập chỉ mục tự động để cung cấp bản đồ chi tiết về hướng hạt, phân bố pha và các đặc điểm tinh thể học khác trên bề mặt mẫu.
Thông tin chính từ Phân tích EBSD
-
Định hướng và kích thước hạt
-
Nhận dạng và phân phối pha tinh thể
-
Lập bản đồ kết cấu (hướng hạt ưa thích)
-
Đặc điểm ranh giới hạt (loại, sai hướng)
-
biến dạng cục bộ và biến dạng mạng tinh thể (ứng suất dư)
-
Phát hiện các đặc điểm biến dạng và trật khớp
-
Chất lượng màng mỏng, epitaxy và phân tích giao diện
Các ứng dụng chính
-
Luyện kim và Khoa học Vật liệu: Tối ưu hóa kỹ thuật xử lý, kiểm soát chất lượng và phân tích lỗi / nguyên nhân gốc rễ trong kim loại, hợp kim và vật liệu tổng hợp.
-
Công nghiệp bán dẫn: Phân tích các khuyết tật tinh thể, ranh giới hạt và giao diện để cải thiện độ tin cậy của các thiết bị điện tử.
-
Khoa học địa chất: Nghiên cứu xác định pha, kết cấu và biến dạng trong khoáng sản và đá để tái tạo các quá trình địa chất.
-
Sản xuất (Hàng không vũ trụ / Ô tô): Nghiên cứu cơ chế biến dạng, biến pha và ảnh hưởng của cấu trúc vi mô đến tính chất cơ học.
-
Màng mỏng và công nghệ nano: Đánh giá chất lượng màng mỏng, kích thước hạt và sự phát triển biểu mô.
-
Vật liệu sinh học và kỹ thuật y sinh: Nghiên cứu và thích ứng các đặc tính tinh thể học trong cấy ghép hoặc giàn giáo để có tính chất cơ học tối ưu.
Tại sao nên sử dụng EBSD?
-
Cung cấp thông tin cấu trúc vi mô định lượng và trực quan xuống quy mô nano.
-
Cho phép phân tích tự động, thông lượng cao trên các khu vực rộng lớn.
-
Bổ sung cho các kỹ thuật khác như quang phổ tia X phân tán năng lượng (EDS) để lập bản đồ thành phần và nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định pha.
-
Đóng một vai trò quan trọng trong cả nghiên cứu và công nghiệp để nâng cao hiểu biết về mối quan hệ cấu trúc-tính chất trong vật liệu tinh thể.
Khả năng trực quan hóa và định lượng cấu trúc và định hướng tinh thể học của EBSD khiến nó không thể thiếu đối với mô tả đặc tính vật liệu hiện đại, tối ưu hóa quy trình và đảm bảo chất lượng trong nhiều lĩnh vực khoa học và công nghiệp.
Nếu bạn đã từng thử EBSD trên một mẫu bị ăn mòn, đặc biệt là mẫu có vết rỗ cục bộ, bạn sẽ biết đây là một thử thách khó khăn.
Ngay cả kính hiển vi chính xác nhất cũng không thể cứu bạn nếu việc chuẩn bị bề mặt không hoàn hảo.
Và khi có vết rỗ, thách thức thực sự nằm ở rìa, vùng chuyển tiếp giữa vật liệu bị tấn công và vật liệu nguyên vẹn, rất dễ bị hư hỏng cơ học trong quá trình đánh bóng.
⚠️ Chỉ cần một bước đánh bóng bất cẩn là các họa tiết Kikuchi của bạn sẽ biến mất.
Đó chính là lúc đánh bóng rung trở thành một bước ngoặt.
🧪 Tại sao mọi thông số đều quan trọng trong đánh bóng rung
Để có được bản đồ EBSD chất lượng cao, bề mặt mẫu của bạn phải hoàn hảo, không chỉ mịn màng về mặt thị giác mà còn không bị biến dạng ở cấp độ nano. Trong đánh bóng rung, mỗi biến số đều có tác động trực tiếp:
🔹 ⏱ Thời gian
Kiểm soát lượng lớp bị biến dạng được loại bỏ. Biến dạng còn lại quá ngắn. Quá dài có thể làm thay đổi hình dạng bề mặt, đặc biệt là xung quanh các vết rỗ.
🔹 ⚖️ Tải trọng/Trọng lượng
Ảnh hưởng đến tương tác cơ học giữa mẫu và bề mặt đánh bóng. Áp lực quá lớn sẽ làm biến dạng bề mặt, đặc biệt là ở các cạnh nhạy cảm.
🔹 💧Chất bôi trơn và chất mài mòn
Việc lựa chọn chất nhũ hóa (thường là silica dạng keo) ảnh hưởng đến cả tác động hóa học và cơ học. Kiểm soát kém ở đây có thể để lại cặn hoặc đánh bóng chưa đủ.
🔹 🪡 Vải đánh bóng
Loại vải kiểm soát sự phân bố áp lực và nguy cơ làm tròn cạnh. Vải cứng hơn có thể làm biến dạng các cấu trúc vi mô mỏng manh; vải mềm hơn sẽ bảo quản chúng tốt hơn.
🔹 🌊 Tần số và Biên độ Rung
Yếu tố này kiểm soát động lực đánh bóng. Nếu tần số và biên độ không cân bằng, bạn có nguy cơ loại bỏ vật liệu không đều hoặc tinh chỉnh bề mặt không hiệu quả.
💡 Bài học rút ra
Trong EBSD, chất lượng bề mặt là yếu tố quan trọng nhất, đặc biệt là khi bạn phân tích các vết rỗ ăn mòn hoặc các vùng ăn mòn cục bộ. Nếu các thông số đánh bóng của bạn không được tinh chỉnh tốt, bạn có thể sẽ tự vẽ bản đồ các lỗi chuẩn bị thay vì cấu trúc vi mô thực tế.
🔍 Việc thành thạo đánh bóng rung không phải là tùy chọn, mà là điều cần thiết để có dữ liệu EBSD chính xác và có thể tái tạo.
💬 Kinh nghiệm của bạn là gì?
Bạn đã bao giờ gặp khó khăn với EBSD sau khi kiểm tra ăn mòn chưa? Bạn xử lý bề mặt bị rỗ như thế nào? Hãy để lại suy nghĩ hoặc góp ý của bạn bên dưới nhé 👇
✳️ Các mẫu được chuẩn bị bằng thiết bị VibroMet 2 (Công ty Buehler An ITW Company) với chất bôi trơn Struers để đảm bảo chất lượng đánh bóng cao, phù hợp cho phân tích EBSD (Nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử). Vật liệu được nghiên cứu là thép không gỉ duplex UNS S32750, được xử lý nhiệt ở 1100°C trong 24 giờ. Phân tích được thực hiện bằng kỹ thuật EBSD với kính hiển vi điện tử quét JSM 7100F của JEOL Ltd.®, kết hợp với phần mềm Oxford Instruments NanoAnalysis và CHANNEL 5, để thu được Bản đồ Pha của cấu trúc vi mô thu được.
#EBSD #Microscopy #SurfacePreparation #Corrosion #MaterialsScience #FailureAnalysis
Chia sẻ
Ý kiến bạn đọc (0)